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三氯氧磷參與的反應注意事項

作者:小編 日期:2023-08-10 16:31:46 點擊數:

1、三氯氧磷參與的反應禁止使用玻璃封管,悶罐,高壓釜等密閉反應容器作為反應器。投反應時,如果反應需要加入大量的三氯氧磷,如雜環酚的氯代反應,建議先將三氯氧磷加入反應瓶中,再加入底物,特別是活性化合物(例如吡啶氮氧化物的轉位氯化反應,如果反過來加, 有爆炸危險)。

2、反應中POCl3的量大于30mL一般就要求搭建尾氣吸收裝置,嚴禁用氣球密封或敞口進行反應(經常見到一些實驗室新人,用氣球密封,結果大量氣體生成后,氣球變的越來越大。如果此時拿掉氣球,肯定會看到強酸噴泉。正確的補救操作應該是拉下通風櫥門,拔掉電源,讓反應降溫停止產生氣體,等冷卻后再放氣,安全最要緊)。尾氣吸收裝置可以從冷凝管上端引出,不建議用很軟的那種乳膠管,這種管很容易彎折后將體系堵住引發危險,另外三通和尖嘴滴管作為鏈接器也有堵住的風險。在尾氣吸收裝置中間搭建一個緩沖瓶。用大大過量的堿液吸收中和放出達到氯化氫氣體。

3、反應完畢后過量的三氯氧磷用旋轉蒸發儀或搭建減壓蒸餾裝置蒸除時,真空水泵和減壓蒸餾裝置之間必須安裝緩沖安全瓶,濃縮時人不能離崗,以防水倒吸引起甚至爆炸??傊欢ㄒ泳彌_安全瓶。而且蒸除的三氯氧磷的量過大,應分批濃縮,以防萬一倒吸,減少破壞力。另外利用旋轉蒸發儀進行濃縮時,一定要用小夾子將蒸發瓶固定好,防止掉到水浴鍋里,否則萃鍋也救不了你。

4、嚴禁將回收的三氯氧磷不經淬滅直接倒入廢液桶。淬滅三氯氧磷時,先找一個大塑料量杯,加入一些常溫水, 將要處理的廢三氯氧磷慢慢倒入攪拌下的常溫水中,加入速度不能過快,因為三氯氧磷和水反應需要時間,加量過大隨時可能爆發而沖料。淬滅時不能直接加入碎冰中淬滅,因為碎冰放熱爆發期更長,容易加量過大而突然爆發沖料。淬滅溶液要用堿中和后才倒廢液桶,若用碳酸氫鈉或碳酸鈉中和時,注意會有大量二氧化碳放出。要將處理后的酸液中和到中性至少需要四個當量以上的堿才能實現。

5、PCl3和PBr3參與的反應的后處理方法類似。


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